2015年执业药师《药物分析》考试复习讲义（24）

盐酸利多卡因的药物分析

方法名称：盐酸利多卡因的测定—中和滴定法

应用范围：该方法采用滴定法测定盐酸利多卡因的含量。 该方法适用于盐酸利多卡因。 方法原理：供试品加冰醋酸溶解后，加醋酸汞试液与结晶紫指示液后，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。 试剂：1.水(新沸放置至室温) 2.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 3.结晶紫指示液 4.冰醋酸 5.醋酐 6.冰醋酸 7.醋酸汞试液 8.基准邻苯二甲酸氢钾 试样制备：1.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70%-72%)8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%. 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。 贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 2.结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 操作步骤：精密称取供试品0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加醋酸汞试液5mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.08mg的盐酸利多卡因(C14H22N2O.HCl)，即得。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.518.液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。 贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 2.结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 操作步骤：精密称取供试品0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加醋酸汞试液5mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.08mg的盐酸利多卡因(C14H22N2O.HCl)，即得。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

同位素稀释质谱法

提供准确的结果是所有微量、痕量分析面对的难题。一般说来，随着被测元素浓度降低，不同实验室或不同分析方法提供的测量结果的差异将急剧升高。在微量和痕量分析中，为了得到准确的结果，基本上有两种途径，即采用标准物质的相对分析方法和使用权威(高准确度)方法。在前一种情况下，由于目前能应用于解决各种分析问题的标准物质数目相当有限，限制了该方法的使用，而且由于化学测量涉及复杂的化学反应，测量过程长、影响因素多等原因，使测量结果的准确度受到影响。权威方法是指其特性值可以依据基本测量单位直接被测量的或可能通过用准确的数学公式表示的物理或化学理论间接地联系到基本单位进行测量的方法。这些方法有可靠的理论基础和严格的数学表达式;测量环节清楚、明了，不确定度能够估计和表达;在同等品种和同等量级的测量中，所提供的量值同其它方法相比具有最高的计量特性，即准确度高，并能直接溯源到国际基本单位。

1995年国际计量委员会(CIPM)物质量咨询委员会(CCQM)确认了同位素稀释质谱法、库仑法、重量法、滴定法和凝固点下降法是具有权威性的化学计量方法。

同位素稀释质谱法(IDMS)是通过同位素丰度的精确质谱测量和所加入稀释剂的准确称量，求得待测样品中某元素的绝对量，有效地把元素的化学分析转变为同位素测量，因此具有同位素质谱测量的高精度和化学计量的高准确度。一旦稀释剂加入并与待测物达到平衡，同位素比值即已恒定，只要测量操作正确不致污染就不会改变，即使在元素分离与取样过程中有所丢失，对分析结果也无影响，不需严格定量分离。测量结果可直接溯源到摩尔。使用高灵敏度的质谱计可以进行微量、痕量和超痕量的分析，元素周期表中大约80%的元素都可用该法进行测量，与其它方法相比，IDMS具有测量范围广、灵敏度高、准确度好的特点。

自上世纪中期、随着高性能单聚焦、双聚焦质谱仪器、动态质谱仪器的大量涌现，质谱仪与计算机、质谱仪与层析技术的联合使用，质谱分析获得了新的发展。方法的灵敏度、测量精度和测定值的不确定度有了较大的提高。应用范围不断拓宽。在稳定同位素、放射性同位素精确测量的基础上，同位素质谱与分析化学、化学计量学在样品消解、元素分离、浓缩和准确计量的成就相结合，为同位素质谱成为化学成分分析的有利手段开辟了新的途径，也为IDMS的发展奠定了基础。

科技发达国家的相关实验室和国际计量委员会物质量咨询委员会、分析化学国际溯源性工作组等国际组织都很重视IDMS的应用研究，自1993年起CIPM-CCQM每年都组织IDMS国际比对，目的是检验该法在各国开展的水平，规范测量程序，为化学测量国际溯源体系的建立打下基础。现在IDMS已广泛地应用在环境化学、生物化学、医学、营养学、地球化学、核科学等领域，并在实现化学测量国际溯源中起到重要的作用。

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